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          庫侖法KF水分儀測定結果為何偏大?

          2018-08-22

              有很多用戶在使用卡爾費休庫侖法水分測定儀的時候,會問到這樣一個問題!為什么我的測定數值偏大呢?
              其實這個跟我們儀器的安裝情況,環境還有操作人員的使用情況有很大的關系!
              卡爾費休庫侖法水分測定儀的儀器要求如下:
              1.安裝要密封,避免環境濕度對內部卡式試劑造成影響
              2.所測樣品不能與卡式試劑發生副反應
              3.卡式試劑必須使用原廠試劑
              4.調試試劑或者測樣品的時候水不能過量,過量后容易電解過度
              5.天子天平精確性要高建議使用0.1mg以上精度的電子分析天平
              遇到水分偏大我們該怎么去排查原因解決問題呢?別著急,維科美拓水分測定儀技術部教你快速解決!
          一、觀察電極:
                  1.電極是否發黑?
                  如發黑用5%稀鹽酸把黑色積炭泡掉
                  2.電極是否有其他污染物附著?
                  若有請用無水乙醇清洗電極,將其取出
                  3.電極使用年限太長,鈍化了?
                  可以將之置入去離子水的超聲浴中幾分鐘或鉻酸浴中60秒,然后用水或乙醇清洗。
          二、觀察電解池瓶
                  1.瓶壁上是否附著水
                  解決方案:關機、晃動瓶壁
                  2.電極、干燥管、進樣口、玻璃磨口等接口處是否完全密封,是否真空如真空油脂失效?
                  解決方案:需要重新安裝各部件,并在接口處抹上真空油脂直至密封良好
          三、您是否操作失誤了?
                 1.可能調試過程中注入過量水,導致電解電極中兩個鉑金網中間的陶瓷墊片吸收了過量水
                 解決方案:拿出所有配件,用無水乙醇重洗干凈,再放入烘箱,55°烤5個小時即可
                 2.您在稱量的過程中天子天平是否受到了干擾,導致稱重失誤?
                 解決方案:排除電子天平干擾因素:風力、震動、損壞等
                 3.密度法模式下,您取樣是否準確?
                 密度法模式要求輸入體積,您取樣的過程中是否有氣泡在進樣器中?
                 視覺觀察取樣器會產生高低差,若視覺觀察出現偏差,可造成數值偏大或偏小
                 4.您取樣的過程中,樣品是否吸潮了?
                 有條件的客戶,可以在真空手套箱內操作
                 沒有真空手套箱的客戶,請打開空調并加配除濕機
                 加快取樣和進樣的時間
          四、如以上方案都無法解決,考慮有可能樣品與試劑發生了副反應
                  解決方案:副反應處理
                  1.醛酮成分產品與卡式試劑中甲醇發生反應,需更換醛酮試劑
                  2.PH值范圍是否在5.5至8之間?在這范圍外的樣品會與KF試劑發生反應,應做中和處理!
                   pH太低:可選擇咪唑調節溶劑pH。pH太高:可選擇水楊酸或苯甲酸調節溶劑pH
                  3.樣品中是否含有與甲醇、碘,二氧化硫,咪唑或吡啶發生反應的成分? 解決方案:更換專用試劑

          五、您選用原廠試劑了嗎?
                  1.必須選用專用的試劑
                  2.試劑必須適用于儀器

          如果您還有相關操作或儀器方面的疑問,您可以關注維科美拓微信公眾號與我們工程師在線交流,也可以來電與維科美拓咨詢,相關水分測定的解決方案!



           
           
          卡爾費休水分測定儀:http://www.lehmerphotography.com/cpfl/acpytfl/kefxsfy/
          編輯:VICOMETER
          時間:2018年8月22日

           

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